신뢰성 시험이란?
신뢰성의 정의는 “아이템이 주어진 기간 동안 주어진 조건에서 요구 기능을 수행할 수 있는 가능성”이다. 정의에서 “주어진 기간”이란 아이템의 임무 수행을 위하여 설정된 시간으로, 시간은 단순히 시간(time)이라는 척도 이외에 사용횟수, 거리 및 사이클 등이 될 수 있으며, “주어진 조건”은 아이템을 사용하기 시작하여 폐기될 때까지 아이템의 기능과 성능에 영향을 줄 수 있는 모든 조건으로 환경조건과 사용조건으로 나눌 수 있다. 신뢰성을 정량적인 값으로 표현하는 수치를 신뢰성 척도라 하며, 일반적으로 수명, B 수명, 백분위 수, 고장률 함수, 평균수명(수리 불가능 아이템: MTTF, 수리 가능 아이템: MTBF) 등이 있다. 신뢰성 향상을 위해서는 설계 및 제조단계에서부터 발생 가능한 고장에 대하여 철저한 대비를 하며, 사용자도 무리하게 또는 의도한 목적 외에는 사용하지 않고 예방정비를 하는 등의 노력을 기울여야 한다.
신뢰성 시험(Reliability test)은 제품의 수명 또는 고장률을 평가하기 위한 시험으로 개발 및 양산 단계에서 신뢰성 향상 · 평가 · 보증을 위하여 실시되는 모든 시험이다. 여러 가지 신뢰성 시험 중에 시험시간을 단축시킬 목적으로 사용조건보다 가혹한 조건에서 수행하는 시험을 총칭하여 가속시험이라 한다. 가속시험은 가속 수명시험(Accelerated Life Test)과 가속 스트레스시험(Accelerated Stress Test)으로 구분할 수 있다.
가속 수명시험은 “제품의 실제 사용조건보다 가혹한 조건(가속 조건)에서 시험하여 고장을 촉진 시키고 가속 조건에서 관측된 데이터로부터 수명과 스트레스 관계를 추정하고 이를 사용조건으로 외삽(外揷, Extrapolation)하여, 사용조건에서의 수명을 빨리 추정하기 위한 시험”으로 정의한다. 이론적으로 온도를 높이면 화학 반응속도가 높아지므로 제품의 열화와 고장이 가속되는 원리를 이용하는 것이다. 수명예측을 위한 설계 과정에서 스트레스 수준, 시험항목, 시험온도, 시험시간 등의 변수에 따라 잘못된 수명으로 추정을 할 수 있다. 따라서, 추정값에 대한 검증이 필요하지만, 실제 장시간 사용 또는 저장 기간에 따른 시험데이터의 확보가 제한적이라 현실적으로 어려운 실정이다. 국방기술품질원은 저장 화생방장비와 물자에 대한 저장수명 이후의 제품들에 대한 신뢰성 시험의 결과로 데이터를 축적하고 있으며, 군에서 장기 저장 중인 제품을 이용하여 저장수명을 검증할 수 있다.
부틸고무의 저장수명 추정
가속 수명시험 설계
화생방장비와 물자의 구성품으로 부틸고무가 많이 사용되고 있다. 부틸고무는 저장 기간 동안 온도에 노출되며, 이에 따른 물리적 특성 변화가 발생하므로 수명 추정이 필요하다. 이를 위하여 가속 수명시험을 한국산업표준인 KS M ISO 11346(가황 또는 열가소성 고무 - 수명 및 최대 사용 온도 추정)을 참고하여 설계하였다.
가속 수명시험은 화생방장비와 물자의 노출 가능한 스트레스 인자인 온도, 습도, 빛, 산소, 오존 중에서 저장 및 포장 조건을 고려하여 스트레스 인자로 ‘온도’를 선정하였다. 시험온도는 3개 수준(100℃, 125℃, 150℃)으로, 노화 시간은 최대 1,008시간(42일)으로 선정하였다. 성능 측정항목은 숫자로 표시되는 값의 변화를 시간에 따라 측정 가능한 물리적 특성인 4개 항목(경도, 인장강도, 인장응력, 신장률)으로, 고장판정 기준은 고무제품 품질관리 기준으로 결정하였다]. 시험은 3개 수준 온도에서 고장이 발생할 때까지 계속하는 것으로 계획하였으며, 각각의 온도별로 시간에 대한 각 물리적 특성의 결과를 도식화하고 통계적인 방법을 사용하여 수명을 추정하였다. 수명 추정을 위한 가속 수명시험의 설계 절차는 아래 Figure 1과 같다.
- Selection of the stress factor
- Determination of the number of stress levels
- Determination of the number of samples and distribution ratio
- Determination of the aging time
- Determination of the test items and criteria of failure Determination
- Determination of the test interval
- Statistical data analysis
Figure 1. Scheme for the design of accelerated life test
가속 수명시험 결과
3개 수준의 시험 온도(100℃, 125℃, 150℃)에서 노화 시간에 따른 4개 항목(경도, 인장강도, 인장응력, 신장률)을 측정하였다. 경도는 A형 경도계를 사용하여, KS M ISO 7619-1(가황고무 및 열가소성 고무 –압입 경도 측정 방법-제1부: 듀로미터법(쇼어 경도)) 으로, 인장강도, 인장응력, 신장률은 만능재료시험기(model 5965, INSTRON, USA)를 사용하여, KS M 6518(가황 고무 물리 시험방법)에 따라 측정하였다.
시험한 결과는 Figure 2 ~ 5와 같다. 노화 시간에 따른 온도별 경도의 변화는 Figure 2와 같으며, 일반적인 품질관리 기준(45~63 Hs)은 흑색 실선으로 표시하였다. 모든 온도에서 노화 시간에 따라 경도는 증가하는 추세를 보였으나, 품질관리 기준을 초과하는 고장을 확인할 수 없었다. 150℃에서는 168시간에서 시료의 부스러짐 현상이 발생하여 물리적 특성을 측정하는 시험을 중단하였다.
Figure 2. Variation of the hardness with the aging time at 100℃, 125℃, 150℃
노화 시간에 따른 온도별 인장강도의 변화는 Figure 3과 같으며, 일반적인 품질관리 기준(10MPa 이상)은 흑색 실선으로 표시하였다. 노화 시간에 따라 수치가 낮아지는 경향을 확인하였으며, 고장은 125℃에서는 540시간에, 150℃에서는 72시간에 발생하였다.
Figure 3. Variation of the tensile strength with the aging time at 100℃, 125℃, 150℃
노화 시간에 따른 온도별 인장응력의 변화는 Figure 4와 같으며, 일반적인 품질관리 기준(2.5~4.5 MPa)은 흑색 실선으로 표시하였다. 125℃와 150℃에서는 노화 시간에 따라 인장응력이 증가 이후에 감소하는 추세를 보였으나, 품질관리 기준을 초과하는 고장은 100℃에서만 확인할 수 있었다. 150℃에서는 168시간에서 시료의 부스러짐 현상이 발생하여 시험을 중단하였다.
Figure 4. Variation of the tensile stress with the aging time at 100℃, 125℃, 150℃
노화 시간에 따른 온도별 신장률의 변화는 Figure 5와 같으며, 일반적인 품질관리 기준(450% 이상)은 흑색 실선으로 표시하였다. 노화 시간에 따라 수치가 낮아지는 경향을 확인하였으며, 고장은 100℃에서는 480시간에, 125℃에서는 168시간에 발생하였다.
Figure 5. Variation of the elongation rate with the aging time at 100℃, 125℃, 150℃
온도별 노화 시간에 따른 물리적 특성의 변화를 분석하면, 노화 시간에 따라 물리적 특성이 변화하는 경향이 있는 것을 확인하였다. 본 연구에서는 경도와 인장응력은 모든 온도에서 측정되는 값이 고장 수준에 이르지 않았으며, 인장강도와 신장률은 두 개의 온도에서 고장에 도달하는 시간을 관찰하였다. 즉, 노화에 따른 물리적 성질은 변하지만, 모든 물리적 성질이 수명과 직접 관련성이 있지 않다는 것을 알 수 있다. 물리적 특성의 변화가 수명과 연관성이 적은 경우, 시험데이터로는 저장 기간과의 경향성을 찾을 수 없다. 이를 통하여 수명예측을 위한 시험항목 선정의 중요성을 확인할 수 있었다.
저장수명 추정
온도에 의한 노화는 일반적으로 Arrhenius 모델을 따른다. 온도가 노화에 영향을 주는 Arrhenius 모델의 아래 식(1)과 같다.
식 1
(K(T): 반응속도, B: 상수,
: 활성화 에너지, R: 기체상수, T: 가속 시험온도)
시험에서 얻어진 온도별 시간에 따른 특성값의 변화를 Arrhenius 모델과 통계적 분석을 이용하여 저장온도에서 수명을 예측할 수 있다. 3개 수준의 시험 온도(100℃, 125℃, 150℃)에서 노화 시간에 따른 4개 항목(경도, 인장강도, 인장응력, 신장률)을 측정한 시험데이터 중에서 두 개의 온도에서 고장 시간을 확인한 인장강도와 신장률의 시험데이터로 아레니우스 도식을 작성하여 외삽법으로 추정하면, 저장온도에서 수명을 추정할 수 있다.
인장강도의 온도별 물성값 변화의 결과인 Figure 3에 따라 125℃에서 고장 시간은 540시간, 150℃에서 고장 시간은 72시간으로 확인되었다. Arrhenius 모델에 따라 시험결과를 정리하면 Table 1과 같다.
Results of experiment(tensile strength)
| Temp Items |
T |
1/T |
t(hr) |
LN t |
| 125℃ |
398 |
0.0025 |
540 |
14.48 |
| 150℃ |
423 |
0.0024 |
72 |
12.47 |
Table 1. Results of experiment(tensile strength)
Table 1을 아레니우스 도식으로 표현하면 Figure 6과 같으며, 실제 저장온도인 25℃에서 고장 시간인 수명을 외삽법(Extrapolation)으로 추정하면 약 5,700년이다.
Figure 6. Time-temperature relationship of tensile strength
신장률의 온도별 물성값 변화의 결과인 Figure 5에 따라 100℃에서 고장 시간은 480시간, 125℃에서 고장 시간은 168시간으로 확인되었다. Arrhenius 모델에 따라 시험결과를 정리하면 Table 2와 같다.
Results of experiment(elongation rate)
| Temp Items |
100℃ |
125℃ |
| T |
373 |
398 |
| 1/T |
0.0027 |
0.0025 |
| t(hr) |
480 |
168 |
| LN t |
14.36 |
12.87 |
Table 2. Results of experiment(elongation rate)
Table 2를 아레니우스 도식으로 표현하면 Figure 7과 같으며, 실제 저장온도인 25℃에서 고장 시간인 수명을 외삽법(Extrapolation)으로 추정하면 약 21년이다.
Figure 7. Time-temperature relationship of elongation rate
가속 노화시험을 통하여 저장수명은 인장강도와 신장률의 측정값으로 추정할 수 있다. 저장수명은 인장강도의 시험결과로 분석하면 약 5,700년으로 추정되었으며, 신장률의 시험결과로 분석하면 약 21년으로 추정되었다. 시험항목에 따라 저장수명에 대한 추정값이 상이하므로, 가속 노화시험에서 측정항목 선택의 중요성을 확인할 수 있었다.
저장수명 검증
저장수명 검증을 위하여 부틸고무로 제작된 ‘군용 화생방방호 장갑’을 대상으로 저장연도 5년부터 35년까지 제품을 시료로 제작하였다. 시험항목은 가속 수명시험에서 수행했던 시험 항목 중에서, 저장수명 추정을 했던 인장강도와 신장률을 선정하였고 물리적 특성의 변화 추세를 상관관계 분석을 하기 위하여 가교밀도를 시험항목에 추가하였다.
부틸고무 제품의 저장 기간에 따른 가교밀도, 인장강도 및 신장률의 변화는 Figure 8 ~ 10과 같다.
저장 기간에 따른 가교밀도의 측정은 시험편을 구성하고 있는 고무가 잘 용해되는 용매를 팽윤 용매로 사용하여 팽윤 전과 후의 무게 차이를 측정하여 Flory- Rehner 식을 이용하여 계산하고 측정한 결과는 Figure 8과 같다. 가교밀도는 저장 기간이 증가함에 따라, 최소값은 0.00288mol/cm3이며, 최대값은 0.00365mol/cm3으로 증가하는 경향을 나타내고 있다. 이는 고무의 특성으로 제품에 남아있는 가교제에 의한 가교 형성이 원인인 것으로 판단되며, 장기적으로는 노화에 의해 가교결합이 감소 될 것으로 예상할 수 있다.
Figure 8. Variation of the crosslinking density with the storage year
저장 기간에 따른 인장강도를 측정한 결과는 Figure 9와 같다. 인장강도는 저장 초기에는 증가하였고 저장 기간 18년을 기점으로 점차 감소하는 경향을 보이며, 최초 고장 시점은 저장 기간이 23년임을 시험으로 확인하였다. 가속 수명시험으로 추정된 수명인 약 5,700년과는 큰 차이가 있는 것을 알 수 있다.
Figure 9. Variation of the tensile strength with the storage year
저장 기간에 따른 신장률을 측정한 결과는 Figure 10과 같다. 저장 기간에 따라 신장률은 감소하는 추세이며, 저장 기간이 22년부터 물성이 급격히 떨어지는 결과를 확인하였다.
Figure 10. Variation of the elongation with the storage year
Figure 9와 Figure 10을 육안으로 비교하면, 저장 기간에 따른 물성값의 변화는 비슷하게 보인다. 따라서, 통계적 분석을 수행하여 비교하였다. 고무의 물성에 직접적인 영향을 미치는 가교밀도를 인장강도와 신장률에 대하여 상관관계 분석을 하였다. 통계적 분석결과인 상관계수(R2)는 Table 3과 같다. 상관계수 비교를 통하여, 고무의 물성에 직접적인 영향을 미치는 가교밀도와 신장률이 상관성이 높은 것을 확인하였다.
Results of correlation coefficient
|
Crosslinking density |
Tensile strength |
Elongation rate |
| Crosslinking density |
1 |
- |
- |
| Tensile strength |
-0.2209 |
1 |
- |
| Elongation rate |
-0.9287 |
0.4591 |
1 |
Table 3. Results of correlation coefficient
맺음말
부틸고무의 저장수명을 추정하기 위하여, 100℃, 125℃, 150℃ 조건으로 가속 노화된 시료의 물리적 시험항목인 인장강도, 인장응력(200%), 신장률 및 경도의 변화를 측정하였다. 시험결과 두 개 이상의 온도에서 고장이 발생된 인장강도와 신장률에 대한 저장수명을 Arrhenius 모델을 이용하여 추정한 결과는 1) 인장강도는 25℃로 저장 시 고장에 이르는 시간은 약 5,700년이며, 2) 신장률은 25℃로 저장 시 고장에 이르는 시간은 약 21년으로 예측되었다. 미군의 군사규격인 MIL-HDBK-695E에서는 부틸고무에 대한 저장수명을 20년 이상으로 권장하고 있다.
저장수명 검증을 위하여 저장 기간이 5년에서 35년까지 자연 노화된 부틸고무 장갑의 물리적 특성을 측정하였다. 측정 결과는 인장강도의 최초 고장 시점은 23년이고 신장률은 22년으로 확인되었다. 통계적 분석을 위하여 물리적 특성과 관련 있는 가교밀도를 측정하여 상관관계 분석을 하였다. 분석한 결과는 상관계수 비교를 통하여 신장률이 가교밀도와 높은 상관관계를 나타내는 것을 통계적으로 확인하였다. 따라서, 부틸고무의 수명예측을 위한 평가항목은 인장강도보다 신장률을 우선 선택할 필요가 있음을 확인하였다.
가속 수명시험 결과로 얻어진 데이터를 이용하여 저장온도에 대한 저장수명을 통계적으로 추정하는 다양한 방법이 있다. 특히, 본 연구를 통하여 시험항목에 따라 저장수명 예측값이 다른 것을 확인하였다. 따라서, 시험항목 선정부터 통계분석 방법에 대한 표준방안 설정의 필요성을 강조하고자 한다.
기품원은 저장 화생방장비·물자의 신뢰성평가를 수행하면서, 실제 저장된 제품과 신뢰성 평가 데이터를 획득하고 있다. 저장된 제품은 자연 노화시험으로 활용하고, 신뢰성 데이터는 저장수명 예측을 위한 표준방안 설정에 활용할 수 있다.